FACULDADE DE ENGENHARIA
QUÍMICA GERAL E EXPERIMENTAL I
Lab1: Análise Volumétrica
1. Objetivos
Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volumes em laboratório.
Utilizar técnicas de medida de volume de líquidos e pesagem para determinar a densidade da água.
2. Conceitos Envolvidos
Densidade de líquidos
Efeito da temperatura sobre a densidade de líquidos
Construção de gráficos e obtenção de parâmetros a partir de sua análise.
3. Introdução Teórica
Em trabalhos de laboratório as medidas de volumes aproximadas são efetuadas na quase totalidade dos casos com provetas graduadas, cálices graduados e, de modo menos preciso,em béqueres com escala. Já as medidas volumétricas precisas são realizadas com aparelhos volumétricos.
A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
Aparelhos calibrados para escoar a volumes determinados (pipetas e buretas).
Aparelhos calibrados para conter um volume líquido (balões volumétricos).
A medida de volume líquido (com qualquer dos referidos aparelhos) está sujeita a uma série de erros devidos às seguintes causas:
a) Ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas.
b) Dilatação e contração provocadas pela variação de temperatura.
c) Calibração imperfeita dos aparelhos volumétricos.
d) Erros de paralaxe.
A leitura de volumes de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de líquidos escuros pela parte superior do menisco .
Quanto à densidade, essa é uma propriedade intensiva que pode ser medida através da relação entre massa e volume de um material. Uma vez que essa relação depende intrinsecamente da temperatura é importante, ao medir experimentalmente esses valores considerar essa variável fazendo medidas em condições de temperatura conhecida e constante.
Balões Volumétricos
Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido calibrado para conter volumes determinados de líquidos e são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida e/ou para análises quantitativas.
Pipetas
Existem duas espécies de pipetas:
a. Pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para dar escoamento a um volume definido de líquido.
b. Pipetas graduadas que servem para livrar volumes variáveis de líquidos.
Todos os líquidos devem ser introduzidos na pipeta através da sucção com pera de borracha de três válvulas. Nunca pipete com a boca.
Buretas
As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São providas de dispositivos permitindo o fácil controle do escoamento.
Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro castanho.
As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com maior facilidades (graxa de silicone).
Quando se calibra uma bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.
4. Procedimento Experimental
Parte A: Medidas de precisão
a. Encher uma bureta com água, acertando o menisco e verificando se não há bolhas de ar em alguma parte e principalmente, perto da torneira. Transferir para um erlenmeyer.
b. Repetir o procedimento anterior e transferir o volume para um béquer.
c. Idem e transferir para uma proveta.
d. Comparar a precisão das escalas.
Parte B:Densidade da Água
Antes de iniciar meça a temperatura ambiente no laboratório.
Adicione a um béquer 10mL de água utilizando uma bureta para a medida. Meça com a máxima precisão possível a massa dessa quantidade de água em uma balança analítica. Adicione mais 10 mL de água ao béquer e volte a medir a massa. Repita esse procedimento com adições sucessivas de 10mL até que um volume total de 50,00mL. Calcule a densidade da água nesta temperatura e compare com resultados encontrados na literatura.
5. Referências Bibliográficas
TRINDADE, Diamantino Hernandes e outros. Química Básica Experimental, São Paulo: Editora Ícone, 1993.
GIESBRECHT, E. et al, Experiências de Química, Técnicas e Conceitos
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